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          植物提取物中的水分測量-S-300全自動水分測定儀

          更新時間:2016-05-31點擊次數(shù):3012

          樣品名稱: DWV,FWV,WV

          送測單位:廈門大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院

          聯(lián)人:余老師

          測樣時間:2016411

           

          樣品說明

          樣品含有醛酮類溶劑,所以需要用醛酮類試劑測量

          ---儀器配置---

          1. S-300卡爾費休水分測定儀主機(jī);

          2.安全滴定池組件;

          3.雙鉑片電極;

          4.滴定池攪拌臺;

          5. 2ml注射器

          6. 1ul進(jìn)樣針

          ---試劑---

          滴定劑:醛酮類卡爾費休試劑,國產(chǎn);

          溶劑:醛酮類溶劑;

          輔助試劑:無;

          ---儀器參數(shù)---

          控制精度:0.5ul

          攪拌速度:20%

          吸排試劑:自動

          輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

          終點電流:36.5μA

          滴定延時:5秒

          終點延時:10秒

          漂移扣除:未開啟

          漂移值更新:自動

          延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

          ---檢測方法---

          1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

          2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

          3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。

          4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

          5、選擇“測量”按確定鍵,用10ul進(jìn)樣針抽取樣品10ul注入滴定池,由于10ul進(jìn)樣針進(jìn)樣誤差小,并且液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計算水分含量。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣體積10ul,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

           

          卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

           

          樣品來源:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          73%

          環(huán)境溫度:

          23

          ?

          樣品名稱:DWV

          滴定度:5.816mg/ml

          ?

          測定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結(jié)果

          %

          ?

          1

          10ul

          1.355

          7.880

          3:08

          78.79825%

          ?

          2

          10ul

          1.345

          7.822

          3:01

          78.21671%

          ?

          3

          10ul

          1.350

          7.851

          3:04

          78.50748%

          ?
          ???????
          ???????

          平均值%

          78.5075%

          ?

          RSD偏差%

          0.3704%

          ?
          ??????????

           

          樣品來源:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          73%

          環(huán)境溫度:

          23

          ?

          樣品名稱:FWV

          滴定度:5.816mg/ml

          ?

          測定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結(jié)果

          %

          ?

          1

          10ul

          1.550

          9.014

          3:01

          90.13821%

          ?

          2

          10ul

          1.585

          9.217

          3:06

          92.17359%

          ?

          3

          10ul

          1.600

          93.05

          3:10

          93.04589%

          ?
          ???????
          ???????

          平均值%

          91.7859%

          ?

          RSD偏差%

          1.6256%

          ?
          ??????????

           

           

          樣品來源:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          73%

          環(huán)境溫度:

          23

          ?

          樣品名稱:XWV

          滴定度:5.816mg/ml

          ?

          測定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結(jié)果

          %

          ?

          1

          10ul

          1.275

          7.45

          2:58

          74.14599%

          ?

          2

          10ul

          1.285

          7.473

          2:55

          74.72748%

          ?

          3

          10ul

          1.260

          7.327

          5:49

          73.27364%

          ?
          ???????
          ???????

          平均值%

          74.049%

          ?

          RSD偏差%

          0.9882%

          ?
          ??????????

           

           

           

          影響因素討論:

          1.含有醛酮類的物質(zhì),所以用醛酮類試劑測量,但是醛酮類試劑普遍漂移較大,造成儀器終點不好把握,需要多摸索幾次把握準(zhǔn)終點。

           

           

           

          ---補(bǔ)充說明---

          S-300全自動卡爾費休水分測定儀可以非常好的測量醛酮類樣品中的水分,并且可以根據(jù)不同的電極和試劑來調(diào)節(jié)終點電流,增加了應(yīng)用范圍。