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          技術(shù)文章

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          卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮中的水分

          更新時(shí)間:2016-05-31點(diǎn)擊次數(shù):3516

          樣品名稱:乙醇,甲苯,丁脂,汽油,甲酮

          送測(cè)單位

          聯(lián)人:

          測(cè)樣時(shí)間:2016415

           

          樣品說(shuō)明

          樣品是透明狀液體,這里用體積法計(jì)算水分含量,甲酮是醛酮類物質(zhì),醛酮類和甲醇會(huì)發(fā)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,必須要用全通類試劑測(cè)量。

          ---儀器配置---

          1. S-300卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī);

          2.安全滴定池組件;

          3.雙鉑片電極;

          4.滴定池?cái)嚢枧_(tái);

          5. 2ml注射器

          6. 1ul進(jìn)樣針

          ---試劑---

          滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,醛酮類試劑,

          溶劑:無(wú)水甲醇;

          輔助試劑:無(wú);

          ---儀器參數(shù)---

          控制精度:0.5ul

          攪拌速度:20%

          吸排試劑:自動(dòng)

          輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。

          終點(diǎn)電流:48.5μA

          滴定延時(shí):5秒

          終點(diǎn)延時(shí):10秒

          漂移扣除:未開(kāi)啟

          漂移值更新:自動(dòng)

          延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

          ---檢測(cè)方法---

          1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的醛酮類溶劑。

          2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

          3、用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開(kāi)始標(biāo)定。

          4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。

          5、選擇“測(cè)量”按確定鍵,用2ml進(jìn)樣針抽取樣品2ml注入滴定池,液體樣品稱量不方便所以這里用體積法計(jì)算水分含量。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣體積2ml,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開(kāi)始測(cè)量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果。

           

          卡爾費(fèi)休水份測(cè)定儀樣品測(cè)定記錄

           

          樣品名稱:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          78%

          環(huán)境溫度:

          21

          ?

          樣品名稱:乙醇

          滴定度:3.711mg/ml

          ?

          測(cè)定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

          m:s

          測(cè)定結(jié)果

          %

          ?

          1

          2ml

          11.115

          41.243

          532

          2.06217%

          ?

          2

          0.5ml

          2.730

          10.130

          2:18

          2.02599%

          ?

          3

          0.5ml

          2.715

          10.075

          2:09

          2.01507%

          ?
          ???????
          ???????

          平均值%

          2.0344%

          ?

          RSD偏差%

          1.2118%

          ?
          ??????????

           

          樣品來(lái)源:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          78%

          環(huán)境溫度:

          21

          ?

          樣品名稱:甲苯

          滴定度:3.711mg/ml

          ?

          測(cè)定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

          m:s

          測(cè)定結(jié)果

          ppm

          ?

          1

          2ml

          0.170

          0.631

          1:33

          315.4

          ?

          2

          2ml

          0.170

          0.631

          1:34

          315.4

          ?

          3

          2ml

          0.175

          0.649

          1:28

          324.7

          ?
          ???????
          ???????

          平均值%

          318.5ppm

          ?

          RSD偏差%

          1.6858%

          ?
          ??????????

           

           

          樣品來(lái)源:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          78%

          環(huán)境溫度:

          21

          ?

          樣品名稱:丁酯

          滴定度:3.711mg/ml

          ?

          測(cè)定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

          m:s

          測(cè)定結(jié)果

          ppm

          ?

          1

          2ml

          0.270

          1.001

          1:491

          501.0

          ?

          2

          2ml

          0.275

          1.020

          1:51

          510.2

          ?

          3

          2ml

          0.275

          1.020

          1:52

          510.2

          ?
          ???????
          ???????

          平均值%

          507.1ppm

          ?

          RSD偏差%

          1.0474%

          ?
          ??????????

           

          樣品來(lái)源:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          78%

          環(huán)境溫度:

          21

          ?

          樣品名稱:汽油

          滴定度:3.711mg/ml

          ?

          測(cè)定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

          m:s

          測(cè)定結(jié)果

          ppm

          ?

          1

          2ml

          0.105

          0.390

          1:24

          194.8

          ?
          ???????
          ???????
          ???????
          ???????

          平均值%

          194.8

          ?

          RSD偏差%

          ??
          ??????????

           

          注:由于樣品揮發(fā)了,不夠多次重復(fù)樣,所以只能測(cè)一次。

           

           

           

          樣品來(lái)源:

          客戶提供

          環(huán)境濕度:

          78%

          環(huán)境溫度:

          21

          ?

          樣品名稱:甲酮

          滴定度:5.860mg/ml

          ?

          測(cè)定次序

           

          進(jìn)樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

          m:s

          測(cè)定結(jié)果

          ppm

          ?

          1

          2ml

          0.140

          0.820

          145

          410.2

          ?

          2

          3ml

          0.205

          1.201

          1:48

          400.4

          ?
          ???????
          ???????
          ???????

          平均值%

          405.3ppm

          ?

          RSD偏差%

          1.7098%

          ?
          ??????????

          注:因?yàn)槿┩悤?huì)與甲醇產(chǎn)生縮醛反應(yīng)產(chǎn)生水,所以甲酮樣品采用醛酮類試劑測(cè)量。

          影響因素討論:

          1較好的溶于甲醇,不存在固體殘留物,測(cè)試結(jié)果比較準(zhǔn)確,重復(fù)性在可接受范圍內(nèi)。

           

          ---補(bǔ)充說(shuō)明---

          因?yàn)榭蛻羲牡臉悠酚邢蓿瑸榱俗鲋貜?fù)樣,所以每次進(jìn)樣只有2ml左右,水的含量只有不到1mg,但是我們的儀器還是比較準(zhǔn)確的測(cè)出了結(jié)果,并且取得了不錯(cuò)的重復(fù)性,以后做此類樣品,建議客戶少進(jìn)樣5-10ml.