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          硅烷基聚醚密封膠(MS膠)中的水分檢測-卡爾費休容量法

          更新時間:2016-08-05點擊次數(shù):3107

          1.樣品介紹

           

          MS聚合物是一種基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物MS聚合物基產品不含硅酮組分和溶劑,不含聚氨酯基團,多數(shù)配方是無味且可噴涂,MS膠粘劑和密封膠的固有彈性,可吸收和補償動態(tài)載荷,均勻傳遞受力,防止材料過早疲勞,MS基材料可實現(xiàn)多種基材間的粘接。

          中文名

          MS密封膠

          外文名

          MS sealant

          基于硅烷封端聚醚交聯(lián)聚合物

          硅酮組分、溶劑、NCO基團

          可吸收和補償動態(tài)載荷

          典型特點是無需表面處理,如底涂劑,MS聚合物通過持續(xù)暴露于濕氣中實現(xiàn)交聯(lián)或固化。濕氣主要來自空氣或被粘基材本身。SPUR是與MS聚合物類似的硅烷封端聚氨酯的縮寫,STP是與MS聚合物類似含有聚氨酯基團的硅烷封端聚醚(STP)。本質上來講,MSSPURSTP是三種不同的聚合物。

           

          2.樣品檢測

           

          ---儀器配置---

          1. S-300卡爾費休水分測定儀主機;

          2. 全封閉安全滴定池組件;

          3. 雙鉑片電極;

          4. 滴定池攪拌臺;

          5. 10ml注射器

          6. 1ul進樣針

          7. 容量瓶

          8. 分析天平萬分之一

          ---試劑---

          滴定劑:卡爾費休水試劑,

          溶劑:無水甲醇;

          輔助試劑:無水乙醇;

          ---儀器參數(shù)---

          控制精度:0.5ul

          攪拌速度:20%

          吸排試劑:自動

          輔助功能:方法保存,結果自動計算存儲,設備檢定,滴定延遲。

          終點電流:51μA

          滴定延時:60秒

          終點延時:10秒

          漂移扣除:未開啟

          漂移值更新:自動

          延時設置:可根據(jù)需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

          ---檢測方法---

          1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內注入約50ml的醛酮類溶劑。

          2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內的水分,儀器就緒狀態(tài)。

          3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標定。

          4、重復步驟3,反復測量3~5次,儀器會自動保存標定結果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

          5、用10ml一次性注射器取5ml左右樣品,備用。

          5、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結束后自動顯示結果。

          卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

           

          樣品名稱:

          MS

          環(huán)境濕度:

          78%

          環(huán)境溫度:

          28

          ?

          漂移校正:0.706ul/s

          滴定度:2.450mg/ml

          ?

          測定次序

           

          進樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結果

          %

          ?

          1

          1339.3

          0.890

          1.798

          3:44

          0.13427

          ?

          2

          846.3

          0.520

          1.274

          1:32

          0.13173

          ?

          3

          2024.8

          1.135

          2.387

          3:48

          0.11789

          ?
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          平均值 %

          0.128%

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          RSD偏差 %

          6.8875%%

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          結論:反應杯溶液中并無明顯的殘留物,檢測結果誤差在預計范圍內,結果重復性可以接受。