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          鋰電池電解液卡爾費休試劑KFR-C16

          更新時間:2019-07-26點擊次數:3730

          背景:

          在鋰離子電池行業,水分會對電池質量產生很大的影響,比如引起電池漲氣、容量下降等,水分的存在還會導致電解液的分解產生酸,酸又進一步腐蝕電池內部的材料,導致電池性能下降,嚴重的會出現電池爆炸等。所以對電池材料及電池制作過程都要嚴格的控制水分。

          行業內對電解液的水分檢測目前都是采用庫侖法卡氏水分儀進行。由于電解液的組成越來越復雜,特別是添加劑的應用也越來越多,比如醛酮類的有VC、FEC、NMP(正極漿料溶劑)等;含S類的有DTD、PS等;還有酸酐類、腈類的。這些添加劑的加入導致常規的卡氏試劑在測試時出現副反應,測試結果不平行,漂移值上升。

          針對以上情況,可以采用醛酮試劑來解決上述的問題,但是目前的醛酮試劑主要有美國的某品牌的34X20。這個試劑不光是使用的成本*(一套大約是2500元),而且測試少量電解液后,很容易出現試劑渾濁的情況,另外由于試劑中含有管制化學品,海關審查比較復雜,使得貨期都比較長(2016年出現過一次斷貨),且氯代烷烴對環境存在影響,對人體也有一定的毒性。

          目的:

          設計一個可以適用于電解液水分檢測的卡氏試劑,解決目前行業中存在的困難。并且具有更好的性價比。

          試劑指標:

          成分:有機堿、甲醇、二氧化硫、碘、胍鹽等

          參數:大水分1g H2O/100ml;陰陽極液通用型;帶隔膜電極試劑。

           

          應用范圍:

          碳氫化合物、碳酸酯、羧酸酯、腈類、酸酐、NMP、FEC、PS等。

          含FEC、VC、DTD等添加劑復雜的電解液樣品水分檢測。

           

          實驗試劑、器具:。

          儀器:萬通KFC-831庫侖法水分儀(帶隔膜發生電極)

           

          測試記錄:

          1、 純水測試

          樣品

          進樣量g

          漂移ug/min

          水值ug

          用時S

          測水

          1ul

          12

          997.6

          102

          測水

          1ul

          11

          1003.3

          118

          測水

          1ul

          10

          1004.6

          119

          測水

          0.5ul

          14

          506.0

          66

          測水

          0.5ul

          14

          501.8

          58

          測水

          0.5ul

          15

          504.1

          58

          測水

          0.3ul

          14

          297.8

          50

          測水

          0.3ul

          14

          300.7

          52

          測水

          0.3ul

          15

          300.3

          54

          測水

          0.2ul

          15

          193.4

          46

          測水

          0.2ul

          16

          192.4

          52

          測水

          0.2ul

          16

          194.7

          46

          2、 檸康酸酐測試

          進樣量g

          漂移ug/min

          水值ug

          結果ppm

          0.622

          17

          68.8

          110.6

          0.522

          17

          60.7

          116.3

          0.474

          17

          53.3

          112.4

          1.011

          17

          116.8

          115.5

          1.087

          18

          119.4

          109.8

          0.984

          18

          108.3

          110.1

          34X20同時對比測試數據:108.6、112.2、105.3ppm;

           

          3、 NMP(N-甲基吡咯烷酮)測試

          進樣量g

          漂移ug/min

          水值ug

          結果ppm

          0.481

          10

          139.4

          289.8

          0.659

          12

          188.1

          285.4

          0.919

          11

          270.8

          294.7

          0.876

          10

          248.3

          283.4

          0.467

          12

          134.3

          287.6

          0.339

          11

          99.5

          293.5

          NMP為某電池廠提供的樣品。34X20同時對比測試數據:296.8、291.0、295.3ppm;

           

          4、 純FEC(氟代碳酸乙烯酯)測試

          進樣量g

          漂移ug/min

          水值ug

          結果ppm

          0.567

          11

          5.9

          10.4

          0.806

          12

          8.1

          10.0

          0.618

          15

          4.9

          7.9

          1.009

          17

          9.7

          9.6

          0.913

          19

          8.5

          9.3

          0.689

          22

          5.8

          8.4

          34X20同時對比測試數據:11.7、9.5、10.8ppm;34X20測完三個樣后漂移值不穩定。C16測完6個樣后漂移不穩定。

           

          5、 含5%VC的電解液

          進樣量g

          漂移ug/min

          水值ug

          結果ppm

          1.058

          15

          6.8

          6.4

          1.121

          16

          7.7

          6.9

          1.058

          19

          8.3

          7.8

          1.521

          21

          10.1

          6.6

          1.275

          22

          9.4

          7.4

          1.412

          23

          8.6

          6.1

          C16試劑六次測試為連續測完,漂移值有輕微上升。

          34X20同時對比測試數據:6.5、7.6、8.1ppm;

           

          6、5%DTD的溶液

          進樣量g

          漂移ug/min

          水值ug

          結果ppm

          0.667

          15

          15.9

          23.8

          1.381

          18

          33.1

          24.0

          1.678

          19

          34.6

          20.6

          1.379

          17

          29.7

          21.5

          1.123

          19

          26.5

          23.6

          1.625

          18

          39.3

          24.2

          34X20同時對比測試數據:23.5、22.8、20.1ppm;

           

          7、 電解液測試(含7%FEC、VC3%、2%DTD、SN、AND、PS等)

          進樣量g

          漂移ug/min

          水值ug

          結果ppm

          1.512

          12

          10.8

          7.1

          1.363

          12

          11.2

          8.2

          1.652

          12

          12.7

          7.7

          1.387

          14

          12.2

          8.8

          0.782

          14

          6.8

          8.7

          1.178

          14

          10.9

          9.3

          0.655

          17

          5.8

          8.9

          1.174

          16

          11.5

          9.8

          1.355

          17

          12.4

          9.2

          1.573

          16

          14.7

          9.3

          1.002

          15

          9.7

          9.7

          1.421

          17

          11.7

          8.2

          34X20同時對比測試數據:8.5、7.8、9.1ppm;