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          鋰電池石墨負極材料水分檢測-卡氏加熱爐法

          更新時間:2018-05-07點擊次數:3425

          —樣品介紹—

          負極材料的發展是高比容量、高充放電效率、高循環性能和較低成本。1碳負極材料1.1石墨石墨材料導電性好,結晶度較高,具有良好的層狀結構,適合鋰的嵌入-脫嵌,形成鋰-石墨層間化合物Li-GIC,充放電比容量可達300mAh/g以上,充放電效率在90%以上,不可逆容量低于50mAh/g。Machill等[21-22]為改善AI電極的循環性能,可以在Al電極中添加一些溶于Al的或者可以和Al形成金屬間化合物的金屬元素,例如Ni、Cu、Mg等,以改善Li在嵌入負極過程中的擴散速度,從而提高A1電極的循環性能。

          —實驗目的—

          本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測鋰電池石墨負極材料中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的。

          —儀器配置—

          1、V310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

          2、全封閉安全電解池組件

          3、測量電極,電解電極

          4、電子天平(0.1mg)

          5、無油無水凈化空氣源或氮氣鋼瓶(輸出壓力 0.1Mpa)

          6、10ml 干燥樣品瓶

          —技術參數—

          1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質量)

          2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質量)

          3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

          4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

          5、溫度范圍:室溫~300℃

          6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

          —試劑—

          1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

          —測定方法—

          1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內,液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

          2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設置為 200℃,流量調整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內可能存在水分,等待再次平衡。

          3、將樣品瓶移出,用電子天平稱取約 1g 樣品置于樣品 瓶內,然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

          4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結束后顯示終測量結果。

          —測定條件—

          1、溫度設置:200℃

          2、流量設定:50ml/min

          3、滴定延時:180S

          4、漂移扣除:自動

          5、空白扣除:扣除

          樣品名稱

          鋰電池石墨負極材料

          環境濕度:

          46%

          環境溫度:

          25℃

           

          漂移校正:0.26ug/s

          空白值:23.3ug

          ?

          測定次序

           

          進樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結果

          ppm

           

          1

          875.8

           

          699.3

          7:42

          798.47

           

          2

          700.2

           

          559.7

          6:53

          799.229

           

          3

          887.2

           

          702.5

          7:51

          791.871

           
                 
                 

          平均值 %:

          796.505

           

          RSD偏差 %:

          0.512


           

           

          從上述結果可以看出V310S-KHF鋰電池材料卡氏水分測定儀,可以非常快速準確的測量鋰電池石墨負極材料中的水分。