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          無水檸檬酸和單甘脂中的水分檢測-卡爾費休法

          更新時間:2017-07-19點擊次數(shù):4120

          樣品說明

           

          無水檸檬酸,分子式C6H8O7,是無色半透明的結(jié)晶或白色的顆粒或白色結(jié)晶狀粉末,常含一分子結(jié)晶水,無臭,味極酸,溶于水、醇。結(jié)晶時控制適宜的溫度可獲得無水檸檬酸。水溶液呈酸性。在干燥空氣中微有風(fēng)化性,在潮濕空氣中有潮解性。主要用于食品、飲料行業(yè)作為酸味劑、酸度調(diào)節(jié)劑、調(diào)味劑及防腐劑、保鮮劑。 還在化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑、洗滌劑。

          單甘脂又名二羥基丙基十八烷酸酯,由C16-C18長鏈脂肪酸與丙三醇進行酯化反應(yīng)而制得,常作為食物的乳化劑和添加劑,在化妝品及醫(yī)藥膏劑中用作乳化劑,在工業(yè)絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑,在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑等白色晶體可溶于乙醇

           

          ---儀器配置---

          1.  S-300卡爾費休水分測定儀主機;

          2. 全封閉安全滴定池組件;

          3. 雙鉑片電極;

          4. 滴定池攪拌臺;

          5. 10ml注射器

          6. 1ul進樣針

          7. 容量瓶

          8. 分析天平萬分之一

          ---試劑---

          滴定劑:卡爾費休水試劑,

          溶劑:無水甲醇;

          輔助試劑:無水乙醇;

          ---儀器參數(shù)---

          控制精度:0.5ul

          攪拌速度:20%

          吸排試劑:自動

          輔助功能:方法保存,結(jié)果自動計算存儲,設(shè)備檢定,滴定延遲。

          終點電流:48μA

          滴定延時:120秒

          終點延時:10秒

          漂移扣除:未開啟

          漂移值更新:自動

          延時設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品

          ---檢測方法---

          1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml溶劑。

          2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點,以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。

          3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。

          4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

          5、濾紙l一次性注射器取500mg左右樣品,備用。

          5、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品加入滴定池,。在進樣界面,輸入樣品進樣重量,然后按確定鍵,儀器自動開始測量,結(jié)束后自動顯示結(jié)果。

           

          卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

           

          樣品名稱:

          單甘脂9503A20170415

          環(huán)境濕度:

          58%

          環(huán)境溫度:

          25

           

          漂移校正:0.0ul/s

          滴定度:2.351mg/ml

           

          測定次序

           

          進樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結(jié)果

          %

           

          1

          228.4

          0.450

          1.064

          1:23

          0.46596%

           

          2

          205.0

          0.400

          0.940

          1:32

          0.45853%

           

          3

          606.8

          1.150

          2.854

          1:45

          0.47030%

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          平均值 %

          0.4649%

           

          RSD偏差 %

          1.2803%

           

                    

           

           

          樣品名稱:

          單甘脂9503A20170509

          環(huán)境濕度:

          58%

          環(huán)境溫度:

          25

           

          漂移校正:0.0ul/s

          滴定度:2.351mg/ml

           

          測定次序

           

          進樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結(jié)果

          %

           

          1

          562.0

          0.990

          2.341

          3:36

          0.41646%

           

          2

          388.5

          0.700

          1.646

          3:18

          0.42360%

           

          3

          488.7

          0.860

          2.010

          3:22

          0.41129%

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          平均值 %

          0.4171%

           

          RSD偏差 %

          1.4819%

           

                    

           

          樣品名稱:

          無水檸檬酸IV1560

          環(huán)境濕度:

          58%

          環(huán)境溫度:

          25

           

          漂移校正:0.0ul/s

          滴定度:2.365mg/ml

           

          測定次序

           

          進樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結(jié)果

          %

           

          1

          665.6

          0.930

          2.199

          1:23

          0.33054%

           

          2

          819.1

          1.150

          2.718

          1:47

          0.33185%

           

          3

          842.7

          1.215

          2.872

          1:52

          0.34083%

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          平均值 %

           0.3344%

           

          RSD偏差 %

          1.6749%

           

                    

           

          樣品名稱:

          無水檸檬酸30日下

          環(huán)境濕度:

          58%

          環(huán)境溫度:

          25

           

          漂移校正:0.0ul/s

          滴定度:2.365mg/ml

           

          測定次序

           

          進樣量

          mg

          滴定體積

          mL

          含水量

          mg

          測定時長

          m:s

          測定結(jié)果

          %

           

          1

          824.7

          0.750

          1.774

          1:39

          0.21508%

           

          2

          1187.4

          1.070

          2.516

          1:58

          0.21187%

           

          3

          6229

          0.555

          1.305

          1:16

          0.20948%

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

           

          平均值 %

            0.2121%

           

          RSD偏差 %

          1.3248%